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饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法
发布日期: 2004-07-27  有效状况: 已实施  
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【标准名称】 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法
【标准号】 GB/T 13885-92
【标准文件】

GB/T 13885 ? 92

饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法

畜禽饲料与添加剂

1 主题内容与适用范围

  本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。

  本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为 1~16 μ g/ mL ,铜、锰为0.5~5 μ g/ mL ,锌、镁为0.1~2 μ g/ mL 。

2 引用标准

GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定

GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB 6819 溶解乙炔

GB 6682 实验室用水规格

3 方法原理

  用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品,定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中,分别测定各元素的吸光度。

4 试剂和溶液

  实验用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。

4.1 盐酸 优级纯( ρ 1.18g/ mL )。

4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。

4.3 硫酸 优级纯( ρ 1.84g/ mL )。

4.4 乙酸 优级纯( ρ 1.049g/ mL )。

4.5 乙醇 优级纯( ρ 0.798g/ mL )。

4.6 丙酮 优级纯( ρ 0.788g/ mL )。

4.7 乙炔 符合GB 6819规定。

4.8 干扰抑制剂溶液

  称取氯化锶 152.1g,溶于420mL盐酸,加水至1000mL摇匀,备用。

4.9 铁标准溶液

4.9.1 铁标准贮备溶液

  准确称取 1.0000±0.0001g铁(光谱纯)于高型烧杯中,加20mL盐酸(4.1)及50mL水,加热煮沸,放冷后移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的铁。

4.9.2 铁标准中间工作溶液

  称取 4.9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μ g/ mL 的标准系列。

4.10 铜标准溶液

4.10.1 铜标准贮备溶液

  准确称取按顺序用乙酸( 1+49)、水、乙醇洗净的铜(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,加硝酸(4.2)5mL,并于水浴上加热,蒸干后加盐酸(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的铜。

4.10.2 铜标准中间工作溶液

  取 4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此溶液1mL含20.0 μ g铜。

4.10.3 铜标准工作溶液

  取 4.10.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 μ g/ mL 的标准系列。

4.11 锰标准溶液

4.11.1 锰标准贮备溶液

  准确称取用硫酸( 1+18),水洗净,烘干的锰(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,加20mL硫酸(1+4)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的锰。

4.11.2 锰标准中间工作溶液

  取 4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液1mL含20.0 μ g的锰。

4.11.3 锰标准工作溶液

  取 4.11.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0mL分别置于100mL容量瓶中,加入4.8溶液10mL用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00 μ g/ mL 标准系列。

4.12 锌标准溶液

4.12.1 锌标准贮备溶液

  准确称取用盐酸( 1+3),水、丙酮洗净的锌(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,用10mL盐酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的锌。

4.12.2 锌标准中间工作溶液

  移取 4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液1mL含20.0 μ g的锌。

4.12.3 锌标准工作溶液

  移取 4.12.2溶液0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00 μ g/ mL 的标准系列。

4.13 镁标准溶液

4.13.1 镁标准贮备溶液

  准确称取镁(光谱纯) 1.0000±0.0001g于高型烧杯中,用10mL盐酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1mg的镁。

4.13.2 镁标准中间工作溶液

  移取 4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液,此液1mL含
20.0 μ g的镁。

4.13.3 镁标准工作溶液

  移取 4.13.2溶液0.00,1.00,2.00,5.00,7.50,10.0mL分别置于100mL容量瓶中,加入4.8溶
液10.0mL,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1. 50,2.00 μ g/ mL 标准
系列。

5 仪器、设备

5.1 实验室常用仪器。

5.2 原子吸收分光光度计

  波长范围 190~900nm。

5.3 离心机 转速为3000r/min。

5.4 磁力搅拌器。

5.5 硬质玻璃烧杯 100mL。

5.6 具塞锥形瓶 250mL。

6 试样制备

  采取具有代表性的样品至少 2kg,用四分法缩减至约250g,粉碎过40目筛,混匀,装入样品瓶内密闭,保存备用。

7 分析步骤

7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理

  准确称取 2~5g试样(精确至0.0001g)于100mL硬质玻璃烧杯中,于电炉或 电热板上缓慢加热炭化,然后于高温炉中500℃下,灰化16h,若仍有少量的炭粒,可滴入硝酸(4.2)使残渣润湿,加热烘干,再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却,向残渣中滴入少量水润湿,再加10mL盐酸(4.1)并加水30mL煮沸数分钟后放冷,移入100mL容量瓶中,用水定容、过滤,得试样分解液,备用,同时制备试样空白溶液。

7.2 预混合饲料样品处理

  准确称取 1~3g试样(精确至0.0001g)于250mL具塞锥形瓶中,加入100.0mL盐酸(1+10),置于磁力搅拌器上,搅拌提取30min,再用离心机以3000r/min离心分离5min,取其上层清液,为试样分解液;或是搅拌提取后,取干过滤所得溶液作为试样分解液,同时制备试样空白溶液。

  含金属螯合物的预混合饲料按 7.1处理。

7.3 仪器工作参数

  仪器工作参数,见下表:


元素

铁( Fe)

铜( Cu)

锰( Mn )

锌( Zn)

镁( Mg)


波长,nm

248.3

324.8

279.5

213.8

285.2

  由于原子吸收分光光度计的型号不同,操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。

7.4 工作曲线的绘制

  将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计,按仪器工作条件测定该标 准系列的吸光度,绘制工作曲线。

7.5 试样测定

  取试样分解液 V 1 ( mL ),用盐酸( 1+100)稀释至 V 2 (稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定)。若测定锰、镁加入定容体积1/10的4.8溶液,如最终定容体积为50mL,则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度中,同7.4的条件测定其吸光度,同时测定试样空白溶液的吸光度,同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。

8 分析结果计算和表述

8.1 被测元素的含量(mg/kg)按下式计算:

元素含量(mg/kg)=( C - C 0 )×100× V 1 /( mV 2 )

式中: C ──

由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度, μ g/ mL ;

C 0 ──

由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度, μ g/ mL ;

m ──

试样的质量;

V 1 ──

分取试样测定溶液的体积, mL ;

V 2 ──

试样测定溶液的体积, mL ;

100──

试样分解溶液的体积, mL 。

  所得的结果表示到 0.1mg/kg。

8.2 允许差

  室内每个试样应称取 2份试料进行平行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差:


元 素

相对偏差,%


Fe
Cu
Mu
Zn
Mg


15
15
15
15
15

 
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